StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Hydrochloric Acid → HCID 67329989, Verbindung

HRID 1672361
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1672361
C(OC(=O)[NH:7][CH2:8][CH2:9][S:10]([C:13]1[C:14]2[CH:15]=[CH:16][N:17]=[CH:18][C:19]=2[CH:20]=[C:21]([C:23]2[CH:28]=[CH:27][C:26]([O:29][CH3:30])=[CH:25][CH:24]=2)[CH:22]=1)(=[O:12])=[O:11])(C)(C)C.[ClH:32]>CO.O1CCOCC1>[ClH:32].[ClH:32].[CH3:30][O:29][C:26]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([C:21]2[CH:22]=[C:13]([S:10]([CH2:9][CH2:8][NH2:7])(=[O:12])=[O:11])[C:14]3[CH:15]=[CH:16][N:17]=[CH:18][C:19]=3[CH:20]=2)=[CH:28][CH:27]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 67331428HCID 67331428, Verbindung

Produkt 1

HCID 67329989HCID 67329989, VerbindungAusbeute 99 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Treat a slurry of {2-[7-(4-methoxy-phenyl)-isoquinoline-5-sulfonyl]-ethyl}-carbamic acid tert-butyl ester (11.00 g, 24.85 mmol) in anhydrous MeOH (150 mL) with 4N HCl in dioxane (350 mL). Stir the resulting reaction mixture at room temperature overnight, then concentrate in vacuo to ½ volume and treat with excess EtOAc, causing a yellow solid to precipitate. Recover the resulting solid by vacuum filtration under an N2 atmosphere; wash with EtOAc and dry under vacuum (under an N2 atmosphere) to afford the title compound (10.23 g, 99% yield) as a yellow solid: MS (ES): m/z 343.0 (M++H).

Aufarbeitung

  1. customthe resulting reaction mixture at room temperature overnight
  2. concentrationconcentrate in vacuo
  3. additiontreat with excess EtOAc
  4. customto precipitate
  5. customRecover the resulting solid
  6. filtrationby vacuum filtration under an N2 atmosphere
  7. washwash with EtOAc
  8. customdry under vacuum (under an N2 atmosphere)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f4418c86605645939d961814a49b43c0
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07998977B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion