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Acetonitrile → 5-Azaspiro[2.4]heptan-4-one, 7-amino-7-methyl-

HRID 1675192
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1675192
C(#N)C.Cl.Cl.[NH2:6][C:7]([C:11]1([C:14]([OH:16])=O)[CH2:13][CH2:12]1)([CH3:10])[CH2:8][NH2:9].C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C>CO>[NH2:6][C:7]1([CH3:10])[C:11]2([CH2:13][CH2:12]2)[C:14](=[O:16])[NH:9][CH2:8]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6342AcetonitrileHCID 13838HexamethyldisilazaneHCID 574343681-(1,2-Diamino-1-methylethyl)-1-cyclopropanecarboxylate dihydrochloride

Produkt 1

HCID 552821195-Azaspiro[2.4]heptan-4-one, 7-amino-7-methyl-

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

To an acetonitrile solution (70 mL) of the crude product (800 mg, 3.46 mmol) of 1-(1,2-diamino-1-methylethyl)-1-cyclopropanecarboxylate dihydrochloride was added 1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazane (7.38 mL, 34.6 mmol), and the mixture was heated under reflux under a nitrogen atmosphere in an oil bath at 100° C. for 4 hours. Then the solution was cooled to room temperature, and to the solution was added methanol (70 mL). After that, the solvent was removed under reduced pressure. Thus a crude product of 7-amino-7-methyl-5-azaspiro[2.4]heptan-4-one was obtained as a light brown gum-like solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureThen the solution was cooled to room temperature
  3. customAfter that, the solvent was removed under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3486e2102cc74134a5816f19c1149860
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08003666B2

Notizen zur Reaktion

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