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Potassium Carbonate → HCID 57980065, Verbindung

HRID 1677148
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1677148
Cl[C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([S:8]([CH2:11][CH3:12])(=[O:10])=[O:9])=[N:6][CH:7]=1.[N:13]1([CH2:18][C@@H:19]2[CH2:23][CH2:22][CH2:21][N:20]2[C:24]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][C:29](B3OC(C)(C)C(C)(C)O3)=[CH:28][CH:27]=2)=[O:25])[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(O)C>[CH2:11]([S:8]([C:5]1[N:6]=[CH:7][C:2]([C:29]2[CH:30]=[CH:31][C:26]([C:24]([N:20]3[CH2:21][CH2:22][CH2:23][C@H:19]3[CH2:18][N:13]3[CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17]3)=[O:25])=[CH:27][CH:28]=2)=[CH:3][CH:4]=1)(=[O:10])=[O:9])[CH3:12]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 231451535-Chloro-2-(ethanesulfonyl)pyridineHCID 57980137HCID 57980137, Verbindung

Produkt 1

HCID 57980065HCID 57980065, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Procedure KK: Place 5-Chloro-2-ethanesulfonyl-pyridine (1.0 mmol), (2-(S)-Pyrrolidin-1-ylmethyl-pyrrolidin-1-yl)-[4-(4,4,5,5-tetramethyl-[1,3,2]dioxaborolan-2-yl)-phenyl]-methanone (1.1 mmol), ethanol (0.10M), potassium carbonate (3.0 mmol) and dihydrogen di-μ-chlorotetrakis(di-tert-butylphosphino-kP)dipalladate (2-) (0.01 mmol, also known as POPd1) in a microwave reactor vessel with a stir bar. Run the reaction in a CEM microwave reactor for 1 hour at 90° C. and 65 W power with cooling. After this time, concentrate the reaction in vacuo. Purify the title compound via radial chromatography eluting with 2M ammonia and dichloromethane. MS (m/e): 428.2 (M+1)

Aufarbeitung

  1. customthe reaction in a CEM microwave reactor for 1 hour at 90° C.
  2. temperature65 W power with cooling
  3. concentrationAfter this time, concentrate
  4. customthe reaction in vacuo
  5. customPurify the title compound via radial chromatography
  6. washeluting with 2M ammonia and dichloromethane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-656288ca036d4c2b8a34909b9ff70693
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08008301B2

Notizen zur Reaktion

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