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Methanol → HCID 44192428, Verbindung

HRID 1677411
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1677411
[CH3:1][C:2]([CH3:34])([CH3:33])[C:3]([C:5]1[C:13]2[C:8](=[N:9][CH:10]=[C:11]([N:14]3[C:23]4[C:18](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=4)[CH2:17][CH2:16][C:15]3=[O:24])[N:12]=2)[N:7](COCC[Si](C)(C)C)[CH:6]=1)=[O:4].O.O.O.C([O-])(=O)C.[Na+].CO.[Cl:45][CH2:46][Cl:47]>FC(F)(F)C(O)=O>[NH4+:7].[OH-:4].[Cl:45][CH2:46][Cl:47].[CH3:1][C:2]([CH3:34])([CH3:33])[C:3]([C:5]1[C:13]2[C:8](=[N:9][CH:10]=[C:11]([N:14]3[C:23]4[C:18](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=4)[CH2:17][CH2:16][C:15]3=[O:24])[N:12]=2)[NH:7][CH:6]=1)=[O:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 887MethanolHCID 6344Dichloromethane2×HCID 23665404Sodium Acetate TrihydrateHCID 67203355HCID 67203355, Verbindung

Produkt 2

HCID 21919329HCID 21919329, VerbindungHCID 44192428HCID 44192428, VerbindungAusbeute 87 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 1-[7-(2,2-Dimethyl-propionyl)-5-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-5H-pyrrolo[2,3-b]pyrazin-2-yl]-3,4-dihydro-1H-quinolin-2-one (0.2562 g, 0.535 mmol) in 2 mL of dichloromethane and 2 mL of trifluoroacetic acid was stirred for 5 h then concentrated to a yellow oil. The oil was dissolved in 2 mL of ethanol and the solution was treated with sodium acetate trihydrate (01.3 g, 9.55 mmol). Silica gel chromatography (0→50% 60:10:1 CH2Cl2:MeOH:NH4OH/dichloromethane) afforded 0.1626 g (87% yield) of 1-[7-(2,2-Dimethyl-propionyl)-5H-pyrrolo[2,3-b]pyrazin-2-yl]-3,4-dihydro-1H-quinolin-2-one as a yellow solid.

Aufarbeitung

  1. concentrationthen concentrated to a yellow oil
  2. dissolutionThe oil was dissolved in 2 mL of ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a5af54ec4cc24d4e9eadb513f6f81ab7
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08008298B2

Notizen zur Reaktion

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