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Triethylamine → HCID 131711060, Verbindung

HRID 1679624
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1679624
C(N(CC)CC)C.[NH2:8][CH:9]1[C:19](=[O:20])[N:11]2[CH:12]([C:17]#[N:18])[C:13]([CH3:16])([CH3:15])[S:14][C@H:10]12.[CH3:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][C:23]=1[C:28](Cl)([C:35]1[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][C:36]=1[CH3:41])[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1>C(Cl)Cl>[CH3:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][C:23]=1[C:28]([C:35]1[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][C:36]=1[CH3:41])([NH:8][CH:9]1[C:19](=[O:20])[N:11]2[CH:12]([C:17]#[N:18])[C:13]([CH3:15])([CH3:16])[S:14][C@H:10]12)[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 22750484HCID 22750484, VerbindungHCID 70604619HCID 70604619, Verbindung

Produkt 1

HCID 131711060HCID 131711060, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-10 °C

Versuchsvorschrift

Triethylamine (444 mg., 4.4 mmole) is added to a suspension of 6-amino-2,2-dimethyl-3-cyanopenam (468 mg., 2 mmole) in methylene chloride (20 ml.) and the resulting mixture cooled to -10° C. A solution of α,α-di(2-methylphenyl) benzyl chloride (614 mg., 2 mmole) in methylene chloride (12 ml.) is added over a ten minute period and the resulting yellow solution stirred for 1 hour at -10° C. The cooling bath is removed and the mixture stirred and allowed to warm to room temperature. It is stirred for two hours at room temperature and is then concentrated under reduced pressure to a brown sludge. The sludge is chromatographed on a silica gel column (70-23- mesh., 380 × 20 mm. column) using chloroform as eluent. Fractions (15 ml. each) are collected. Fractions 13-19 are combined and concentrated in vacuo to dryness to give 155 mg. of product as a foam.

Aufarbeitung

  1. customThe cooling bath is removed
  2. stirringthe mixture stirred
  3. temperatureto warm to room temperature
  4. stirringIt is stirred for two hours at room temperature
  5. concentrationis then concentrated under reduced pressure to a brown sludge
  6. customThe sludge is chromatographed on a silica gel column (70-23- mesh., 380 × 20 mm. column)
  7. customeach) are collected
  8. concentrationconcentrated in vacuo to dryness
  9. customto give 155 mg

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8e4091961341462b835ea158deab2bb7
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04081455

Notizen zur Reaktion

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