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Potassium Carbonate → Tert-butyl 4-(morpholine-4-carbonyl)piperazine-1-carboxylate

HRID 1689867
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1689867
[C:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]1)([O:3][C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])=[O:2].[C:14](=[O:17])([O-])[O-].[K+].[K+]>CC#N.C(Cl)Cl>[C:4]([O:3][C:1]([N:8]1[CH2:9][CH2:10][N:11]([C:1]([N:8]2[CH2:13][CH2:14][O:17][CH2:10][CH2:9]2)=[O:2])[CH2:12][CH2:13]1)=[O:2])([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 10017629Tert-butyl 4-(morpholine-4-carbonyl)piperazine-1-carboxylateAusbeute 195 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Amine preparation: a mixture of 4-morpholinocarbonyl chloride (0.38 ml), 1-BOC-piperazine (552 mg) and potassium carbonate (439 mg) in MeCN (7 mL) was stirred at room temperature for 3 h. The reaction mixture was then diluted with DCM, washed with brine, dried (MgSO4) and the solvent removed in vacuo to yield 4-(morpholine-4-carbonyl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (865 mg). Treatment of this compound with HCl in DCM/MeOH yielded the desired compound, which was isolated as the hydrochloride salt.

Aufarbeitung

  1. washwashed with brine
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. customthe solvent removed in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-73c4863673914fc0a4580229656288ab
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08153629B2

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