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Hydrochloric Acid → N-({6-[(2-Hydroxyethyl)amino]-4-(methylthio)pyridin-2-yl}carbamoyl)-5-(2-methoxyethyl)-4-methylthiophene-2-sulfonamide

HRID 1696750
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1696750
C([Si](C)(C)[O:6][CH2:7][CH2:8][NH:9][C:10]1[N:15]=[C:14]([NH:16][C:17]([NH:19][S:20]([C:23]2[S:24][C:25]([CH2:29][CH2:30][O:31][CH3:32])=[C:26]([CH3:28])[CH:27]=2)(=[O:22])=[O:21])=[O:18])[CH:13]=[C:12]([S:33][CH3:34])[CH:11]=1)(C)(C)C.Cl>CO>[OH:6][CH2:7][CH2:8][NH:9][C:10]1[N:15]=[C:14]([NH:16][C:17]([NH:19][S:20]([C:23]2[S:24][C:25]([CH2:29][CH2:30][O:31][CH3:32])=[C:26]([CH3:28])[CH:27]=2)(=[O:22])=[O:21])=[O:18])[CH:13]=[C:12]([S:33][CH3:34])[CH:11]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 67273738HCID 67273738, Verbindung

Produkt 1

HCID 42629875N-({6-[(2-Hydroxyethyl)amino]-4-(methylthio)pyridin-2-yl}carbamoyl)-5-(2-methoxyethyl)-4-methylthiophene-2-sulfonamideAusbeute 63,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The below prepared N-({6-[(2-(tert-butyl-dimethyl-silanyloxy)-ethyl)amino]-4-(methylthio)pyridin-2-yl}carbamoyl)-5-(2-methoxyethyl)-4-methylthiophene-2-sulfonamide (0.160 g, 0.278 mmol) was dissolved in 5 mL of MeOH and treated with aq. HCl (1.0 mL 1 N). After 2 h at ambient temperature, the reaction mixture was poured onto icewater, twofold extracted with AcOEt, washed with water and brine, dried over magnesium sulfate, and evaporated to dryness. Crystallization from AcOEt gave 0.081 g of the title compound as off-white crystals.

Aufarbeitung

  1. additionthe reaction mixture was poured onto icewater
  2. extractiontwofold extracted with AcOEt
  3. washwashed with water and brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customevaporated to dryness
  6. customCrystallization from AcOEt

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b0fe534236334865b34784227f8c8609
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08163778B2

Notizen zur Reaktion

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