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HCID 54027451, Verbindung → 1,3-Cyclohexanedione, 2-(3-(1,3-benzodioxol-5-yl)-1-oxopropyl)-5-phenyl-

HRID 1702997
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1702997
[C:1]1([CH:7]2[CH2:12][C:11](=[O:13])[CH:10]([C:14](=[O:26])[CH:15]=[CH:16][C:17]3[CH:22]=[CH:21][C:20]4[O:23][CH2:24][O:25][C:19]=4[CH:18]=3)[C:9](=[O:27])[CH2:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[H][H]>O1CCCC1.[C].[Pd]>[C:1]1([CH:7]2[CH2:12][C:11](=[O:13])[CH:10]([C:14](=[O:26])[CH2:15][CH2:16][C:17]3[CH:22]=[CH:21][C:20]4[O:23][CH2:24][O:25][C:19]=4[CH:18]=3)[C:9](=[O:27])[CH2:8]2)[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 54027451HCID 54027451, VerbindungHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung

Produkt 1

HCID 30597141,3-Cyclohexanedione, 2-(3-(1,3-benzodioxol-5-yl)-1-oxopropyl)-5-phenyl-

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 178418390HCID 178418390, VerbindungKatalysatorHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In 200 ml of tetrahydrofuran was dissolved 10.8 g of 5-phenyl-2-[3-(3,4-methylenedioxyphenyl)-propenoyl]cyclohexane-1,3-dione prepared in step (1) above, and 2 g of a 5% palladium-carbon catalyst was added to the solution and catalytic reduction was carried out for 7 hours with hydrogen under atmospheric pressure. The catalyst was removed by filtration and tetrahydrofuran was removed by distillation. Recrystallization from isopropyl alcohol have 7.5 g (the yield being 70%) of the desired 5-phenyl-2-[3-(3,4-methylenedioxyphenyl)propionyl]-cyclohexane-1,3-dione.

Aufarbeitung

  1. additionwas added to the solution and catalytic reduction
  2. customThe catalyst was removed by filtration and tetrahydrofuran
  3. customwas removed by distillation
  4. customRecrystallization from isopropyl alcohol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-699dac4394744540bc6e69090c6ff403
Quelldatensatz
uspto-grants-1982_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04350705

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