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Dicyclohexylcarbodiimide → HCID 20344450, Verbindung

HRID 1704785
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1704785
C1(N=C=NC2CCCCC2)CCCCC1.[C:16]([S:19][CH2:20][CH:21]([CH2:25][C:26](=O)[NH2:27])[C:22]([OH:24])=[O:23])(=[O:18])[CH3:17]>N1C=CC=CC=1>[C:16]([S:19][CH2:20][CH:21]([CH2:25][C:26]#[N:27])[C:22]([OH:24])=[O:23])(=[O:18])[CH3:17]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 10868DicyclohexylcarbodiimideHCID 203444533-Acetylthio-2-carbamoylmethylpropanoic acid

Produkt 1

HCID 20344450HCID 20344450, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Dicyclohexylcarbodiimide (1.03 g.) is added to a solution of 3-acetylthio-2-carbamoylmethylpropanoic acid (1.02 g.) in pyridine (18 ml.). After five hours stirring at room temperature, the precipitate is filtered off and the filtrate is concentrated in dryness, the residue is dissolved in ethyl acetate and extracted with saturated aqueous bicarbonate. The aqueous phase is acidified and extracted with ethyl acetate. This organic layer is dried and concentrated to dryness. The residue, 3-acetylthio-2-cyanomethylpropanoic acid is crystallized from ether-hexane, m.p. 110°-112°.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe precipitate is filtered off
  2. concentrationthe filtrate is concentrated in dryness
  3. dissolutionthe residue is dissolved in ethyl acetate
  4. extractionextracted with saturated aqueous bicarbonate
  5. extractionextracted with ethyl acetate
  6. customThis organic layer is dried
  7. concentrationconcentrated to dryness
  8. customThe residue, 3-acetylthio-2-cyanomethylpropanoic acid is crystallized from ether-hexane, m.p. 110°-112°

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-67d49b8e20ef4db3b054928e8b979c87
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04127729

Notizen zur Reaktion

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