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HCID 22758819, Verbindung → HCID 22758848, Verbindung

HRID 1704825
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1704825
C[O:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]2[C:6]([CH2:7][CH2:8][N:9]3[C:16](=[O:17])[C:15]([C:18]([O:20]CC)=[O:19])=[CH:14][N:13]=[C:10]32)=[CH:5][CH:4]=1>Br>[OH:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]2[C:6]([CH2:7][CH2:8][N:9]3[C:16](=[O:17])[C:15]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:14][N:13]=[C:10]32)=[CH:5][CH:4]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 22758819HCID 22758819, Verbindung

Produkt 1

HCID 22758848HCID 22758848, VerbindungAusbeute 81 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 260Hydrogen BromideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of ethyl 6,7-dihydro-10-methoxy-4-oxo-4H-pyrimido[2,1-a]isoquinoline-3-carboxylate (5.0 g., 0.0175 mole) in 48% hydrobromic acid (125 ml.) was refluxed for 4 hours. The solution was cooled and the yellow product collected, washed with water, and dissolved in warm 0.5 N NaOH (80 ml.). The basic solution was treated with decolorizing carbon, filtered and the filtrate acidified with hydrochloric acid. The precipitated material was washed on the filter successively with water, ethanol and acetone to give 3.5 g. (81% yield) of the title acid, m.p. 326°-327°.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe solution was cooled
  2. customthe yellow product collected
  3. washwashed with water
  4. dissolutiondissolved in warm 0.5 N NaOH (80 ml.)
  5. additionThe basic solution was treated with decolorizing carbon
  6. filtrationfiltered
  7. washThe precipitated material was washed on the
  8. filtrationfilter successively with water, ethanol and acetone
  9. customto give 3.5 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6fffbd6068e443cca6013c423c7d7d63
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04127720

Notizen zur Reaktion

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