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1,3-Dichloroacetone → HCID 68503221, Verbindung

HRID 1710776
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1710776
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][O:5][C:6]1[CH:14]=[CH:13][C:9]([C:10]([NH2:12])=[O:11])=[C:8]([F:15])[CH:7]=1.[Cl:16][CH2:17][C:18]([CH2:20]Cl)=O>C(#N)CC>[Cl:16][CH2:17][C:18]1[N:12]=[C:10]([C:9]2[CH:13]=[CH:14][C:6]([O:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2][Cl:1])=[CH:7][C:8]=2[F:15])[O:11][CH:20]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 107931,3-DichloroacetoneHCID 59457468HCID 59457468, Verbindung

Produkt 1

HCID 68503221HCID 68503221, VerbindungAusbeute 44 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7854PropionitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-(3-chloropropoxy)-2-fluorobenzamide i82 (0.41 g, 1.75 mmol, 1 eq) and 1,3-dichloroacetone (0.49 g, 3.85 mmol, 2.2 eq) in propionitrile (9 ml) is stirred at 100° C. for 60 h. The mixture is then concentrated under vacuum, taken up in dichloromethane, and washed with water. The organic phase is dried over magnesium sulfate and concentrated under reduced pressure. The residue is purified by chromatography over silicagel (eluent: dichloromethane) to afford 0.23 g of 4-(chloromethyl)-2-[4-(3-chloropropoxy)-2-fluorophenyl]-1,3-oxazole i84.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe mixture is then concentrated under vacuum
  2. washwashed with water
  3. dry with materialThe organic phase is dried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe residue is purified by chromatography over silicagel (eluent: dichloromethane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-27f1f66004f9426986bd62f9d4852ae5
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07790720B2

Notizen zur Reaktion

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