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Trifluoroacetic acid → 1-Hydroxy-3-[4-(4-methoxy-phenoxy)-benzenesulfonyl]-azepan-2-one

HRID 1716323
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1716323
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:46]=[CH:45][C:6]([O:7][C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([S:14]([CH:17]3[CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20][N:19]([O:24]C(C4C=CC=CC=4)(C4C=CC=CC=4)C4C=CC=CC=4)[C:18]3=[O:44])(=[O:16])=[O:15])=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:5][CH:4]=1.C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[OH:24][N:19]1[CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH:17]([S:14]([C:11]2[CH:10]=[CH:9][C:8]([O:7][C:6]3[CH:5]=[CH:4][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:46][CH:45]=3)=[CH:13][CH:12]=2)(=[O:16])=[O:15])[C:18]1=[O:44]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 685163403-[4-(4-Methoxy-phenoxy)-benzenesulfonyl]-1-trityloxy-azepan-2-one

Produkt 1

HCID 248524871-Hydroxy-3-[4-(4-methoxy-phenoxy)-benzenesulfonyl]-azepan-2-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-[4-(4-Methoxy-phenoxy)-benzenesulfonyl]-1-trityloxy-azepan-2-one prepared from step G (3.2 mg, 0.00817 mmol) in 1.0 ml of anhydrous CH2Cl2 was added 1.0 ml of TFA and the resulting solution was stirred for 30 min. After TLC indicated the completion of the reaction (<30 min), the reaction mixture was concentrated under reduced pressure to gave a crude material, which was then purified by a column chromatography (0˜5% MeOH in CH2Cl2). MS: 391.8 (M+H)+, 413.9 (M+Na)+.

Aufarbeitung

  1. customthe completion of the reaction (<30 min)
  2. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7665fe919098441bb1ebf4cecfe54298
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07803793B2

Notizen zur Reaktion

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