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ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamate → HCID 53698348, Verbindung

HRID 1720224
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1720224
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:15])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[N:7][C:6]=1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH2:14])[CH3:2].[CH2:16]([O:18][C:19]([N:21]=[N:22][C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])=[O:20])[CH3:17]>C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:15])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[N:7][C:6]=1[CH:11]1[CH:12]=[CH:13][CH2:14][N:22]([C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])[N:21]1[C:19]([O:18][CH2:16][CH3:17])=[O:20])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamate2×HCID 54563406HCID 54563406, Verbindung

Produkt 1

HCID 53698348HCID 53698348, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

9.8 g of 2-(1,3-butadienyl)nicotinic acid ethyl ester and 9.2 g of diethyl-azodicarboxylate are mixed with 30 ml of toluene and heated to 80° under nitrogen. After 1 hr a further 3 g of diethyl-azodicarboxylate are added and after 3 hrs a further 5 g. After a further 4 hrs the reaction mixture is allowed to cool to RT and stirred overnight. The solvent is removed by evaporation under vacuum and the resulting oil chromatographed on silica gel and eluted with ethylacetate/hexane to give the title compound as black oil.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated to 80° under nitrogen
  2. customThe solvent is removed by evaporation under vacuum
  3. customthe resulting oil chromatographed on silica gel
  4. washeluted with ethylacetate/hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bcbdd23573e04c21b65b0fe67832232b
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05506191

Notizen zur Reaktion

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