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Cyanamide → HCID 22416544, Verbindung

HRID 1720903
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1720903
[CH2:1]([C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:9](=[NH:14])[O:10][CH2:11][CH2:12][CH3:13])[CH:6]=[N:7][CH:8]=1)[CH3:2].[N:15]#[C:16]N>C(#N)C>[C:16]([N:14]=[C:9]([C:5]1[CH:6]=[N:7][CH:8]=[C:3]([CH2:1][CH3:2])[CH:4]=1)[O:10][CH2:11][CH2:12][CH3:13])#[N:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 9864CyanamideHCID 22416569Propyl 5-ethyl-3-pyridinecarboximidate

Produkt 1

HCID 22416544HCID 22416544, VerbindungAusbeute 44 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The propyl 5-ethyl-3-pyridinecarboximidate were then dissolved in acetonitrile (5 ml), and an aqueous solution (30 ml) of cyanamide (1.13 g, 26.9 mmol), Na2HPO4 (1.29 g, 9.1 mmol) and NaH2PO4 ·2H2O (8.45 g, 54.2 mmol) was added to the solution. The mixture was stirred at room temperature for 19 hours. After reaction, the mixture was extracted with chloroform (50 ml×2). The chloroform layer was dried over anhydrous sodium sulfate, concentrated under reduced pressure and subjected to silica gel column chromatography (Wako Gel C-200, 50 g; eluted with hexane:ethyl acetate=5:1) to give 1.51 g (7.0 mmol) of propyl N-cyano-5-ethyl-3-pyridinecarboximidate (yield, 44%).

Aufarbeitung

  1. customAfter reaction
  2. extractionthe mixture was extracted with chloroform (50 ml×2)
  3. dry with materialThe chloroform layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. washsubjected to silica gel column chromatography (Wako Gel C-200, 50 g; eluted with hexane:ethyl acetate=5:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cf33ff407d18468cbd17cba88a3d1a5d
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05508293

Notizen zur Reaktion

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