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Ethanolamine → HCID 20026677, Verbindung

HRID 1723036
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1723036
[CH3:1][C:2]1O[C:4]([CH3:7])=[N:5][N:6]=1.[CH2:8]([CH2:10][NH2:11])[OH:9]>CN1CCCC1=O>[CH3:1][C:2]1[N:11]([CH2:10][CH2:8][OH:9])[C:4]([CH3:7])=[N:5][N:6]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 700EthanolamineHCID 47363912,5-Dimethyl-1,3,4-oxadiazole

Produkt 1

HCID 20026677HCID 20026677, VerbindungAusbeute 49.585,199 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
160 °C

Versuchsvorschrift

2,5-Dimethyl-1,3,4-oxadiazole (19.7 g, 0.2 mmole) and ethanolamine (18.3 g, 0.3 mole) were dissolved in 1-methyl-2-pyrrolidinone (20 ml) and the stirred reaction mixture heated at 160° C. for 24 hours, then cooled to ambient temperature. The residual gum was chromatographed on silica eluting with ethyl acetate containing from 20% to 50% methanol. Evaporation of the appropriate fractions and trituration of the residual foam with ethyl acetate gave the title product (14 g, 50%).

Aufarbeitung

  1. customthe stirred reaction mixture
  2. temperaturecooled to ambient temperature
  3. customThe residual gum was chromatographed on silica eluting with ethyl acetate containing from 20% to 50% methanol
  4. customEvaporation of the appropriate fractions and trituration of the residual foam with ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2732fdbb68164b65a78042d9e0a38abf
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04859686

Notizen zur Reaktion

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