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HCID 178494656, Verbindung → HCID 178494542, Verbindung

HRID 1724833
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1724833
COC([C:5]1[C:6]([CH2:26][O:27][CH3:28])=[N:7][C:8]2[C:13]([C:14]=1[OH:15])=[CH:12][CH:11]=[C:10]([C:16]1[C:21]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])=[CH:20][CH:19]=[CH:18][N:17]=1)[N:9]=2)=O>Cl>[CH3:28][O:27][CH2:26][C:6]1[CH:5]=[C:14]([OH:15])[C:13]2[C:8](=[N:9][C:10]([C:16]3[C:21]([C:22]([F:25])([F:23])[F:24])=[CH:20][CH:19]=[CH:18][N:17]=3)=[CH:11][CH:12]=2)[N:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 178494656HCID 178494656, Verbindung

Produkt 1

HCID 178494542HCID 178494542, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

4-Hydroxy-2-methoxymethyl-7-(3-trifluoromethyl-pyridin-2-yl)-[1,8]napthyridine-3-carboxylic acid methyl ester (200 mg, 0.508 mmol) is dissolved in 12 M HCl (20 mL) and heated at 110° C. for 6 hours. The reaction mixture is poured onto ice (100 g) and extracted with CH2Cl2 (4×150 mL). The combined organic extracts are dried over Na2SO4 and the solvent removed under reduced pressure. The crude product is purified by silica gel preparatory TLC eluting with hexanes/acetone (3:1) yielding the title compound as a white solid.

Aufarbeitung

  1. additionThe reaction mixture is poured onto ice (100 g)
  2. extractionextracted with CH2Cl2 (4×150 mL)
  3. dry with materialThe combined organic extracts are dried over Na2SO4
  4. customthe solvent removed under reduced pressure
  5. customThe crude product is purified by silica gel preparatory TLC
  6. washeluting with hexanes/acetone (3:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-57831156b667466590319fa869e6e4c7
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07488740B2

Notizen zur Reaktion

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