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Phosphorus oxychloride → 2-chloro-7-[3-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]-N-[5-(trifluoromethyl) pyridin-2-yl]-[1,8]naphthyridin-4-amine

HRID 1724842
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1724842
[F:1][C:2]([F:32])([F:31])[C:3]1[C:4]([C:9]2[N:18]=[C:17]3[C:12]([C:13]([NH:20][C:21]4[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])=[CH:23][N:22]=4)=[CH:14][C:15](O)=[N:16]3)=[CH:11][CH:10]=2)=[N:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.P(Cl)(Cl)([Cl:35])=O>>[Cl:35][C:15]1[CH:14]=[C:13]([NH:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])=[CH:23][N:22]=2)[C:12]2[C:17](=[N:18][C:9]([C:4]3[C:3]([C:2]([F:32])([F:31])[F:1])=[CH:8][CH:7]=[CH:6][N:5]=3)=[CH:10][CH:11]=2)[N:16]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 178516409HCID 178516409, Verbindung

Produkt 1

HCID 575611422-chloro-7-[3-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]-N-[5-(trifluoromethyl) pyridin-2-yl]-[1,8]naphthyridin-4-amine

Versuchsvorschrift

Heat 7-[3-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]-4-{[5-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]amino}-[1,8]naphthyridin-2-ol (112 mg) and phosphorus oxychloride (1 mL) at reflux for 1 hour. Evaporate to dryness, partition between ethyl acetate and saturated aqueous NaHCO3 and extract with EtOAc. Dry the combined organics over Na2SO4, concentrate under vacuum to obtain the title compound.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux for 1 hour
  2. customEvaporate to dryness
  • custompartition between ethyl acetate and saturated aqueous NaHCO3
  • extractionextract with EtOAc
  • dry with materialDry the combined organics over Na2SO4
  • concentrationconcentrate under vacuum
  • Quellen und Nachweise

    ORD-Eintrag
    ord-ce3901480faa4588900d52cfcf7c94b6
    Quelldatensatz
    uspto-grants-2009_02
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    Patentnummer
    US07488740B2

    Notizen zur Reaktion

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