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Piperazine → HCID 20299630, Verbindung

HRID 1733472
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1733472
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[N:6]([C:8]([S:11](=[O:16])(=[O:15])[N:12]([CH3:14])[CH3:13])=[CH:9][N:10]=2)[CH:7]=1.[NH:17]1[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]1>C(#N)C>[ClH:1].[CH3:13][N:12]([CH3:14])[S:11]([C:8]1[N:6]2[CH:7]=[C:2]([N:17]3[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]3)[N:3]=[CH:4][C:5]2=[N:10][CH:9]=1)(=[O:16])=[O:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 4837PiperazineHCID 20299643HCID 20299643, Verbindung

Produkt 1

HCID 20299630HCID 20299630, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The crude product from Step A is reacted with piperazine (2 g) in refluxing acetonitrile for 18 hours and the mixture cooled and concentrated under vacuum, and the residue partitioned between dilute sodium hydroxide and chloroform. The chloroform extract is dried over sodium sulfate, filtered and concentrated under vacuum to a residue which is purified by chromatography on silica gel and crystallized from ethanolic hydrogen chloride to give 3-(N,N-dimethylsulfamoyl)-6-(1-piperazinyl)imidazo[1,2-a]pyrazine hydrochloride.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture cooled
  2. concentrationconcentrated under vacuum
  3. customthe residue partitioned between dilute sodium hydroxide and chloroform
  4. extractionThe chloroform extract
  5. dry with materialis dried over sodium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated under vacuum to a residue which
  8. customis purified by chromatography on silica gel
  9. customcrystallized from ethanolic hydrogen chloride

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ec569c351b934348847fc9da90dffafc
Quelldatensatz
uspto-grants-1980_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04242344

Notizen zur Reaktion

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