StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

m-Chloroperbenzoic acid → HCID 9822781, Verbindung

HRID 1736408
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1736408
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[CH:12]=[CH:11][N:10]=[C:9]1[S:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][O:17][C:18]1[CH:19]=[C:20]2[C:25](=[CH:26][CH:27]=1)[NH:24][C:23](=[O:28])[CH2:22][CH2:21]2.ClC1C=CC=C(C(OO)=[O:37])C=1>ClCCl>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[CH:12]=[CH:11][N:10]=[C:9]1[S:13]([CH2:14][CH2:15][CH2:16][O:17][C:18]1[CH:19]=[C:20]2[C:25](=[CH:26][CH:27]=1)[NH:24][C:23](=[O:28])[CH2:22][CH2:21]2)=[O:37]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 10668289HCID 10668289, Verbindung

Produkt 1

HCID 9822781HCID 9822781, VerbindungAusbeute 56,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In 1 liter of dichloromethane was dissolved 67 g of 6-{3-[1-(2-methylphenyl)-2-imidazolylthio]propoxy}-3,4-dihydrocarbostyril. Thereto was added 32.6 g of m-chloroperbenzoic acid with ice-cooling. The mixture was stirred overnight. After the completion of the reaction, the reaction mixture was washed five times with an aqueous solution saturated with sodium hydrogencarbonate, dried with magnesium sulfate, and subjected to distillation to remove the solvent. The residue was purified by a silica gel column chromatography (eluant: dichloromethane/ethyl acetate/methanol=30/10/1). The crude crystals were recrystallized from ethanol-n-hexane to obtain 39.5 g of 6-{3-[1-(2-methylphenyl)-2-imidazolylsulfinyl]propoxy}-3,4-dihydrocarbostyril.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooling
  2. customAfter the completion of the reaction
  3. washthe reaction mixture was washed five times with an aqueous solution saturated with sodium hydrogencarbonate
  4. dry with materialdried with magnesium sulfate
  5. distillationsubjected to distillation
  6. customto remove the solvent
  7. customThe residue was purified by a silica gel column chromatography (eluant: dichloromethane/ethyl acetate/methanol=30/10/1)
  8. customThe crude crystals were recrystallized from ethanol-n-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a6a14bfac77f4b859839f5e9037b2ac6
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05541198

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion