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Hydrochloric Acid → HCID 178441449, Verbindung

HRID 1736771
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1736771
[CH2:1]([C:5]1[N:9]([CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=3[C:23]3[N:27](C(C4C=CC=CC=4)(C4C=CC=CC=4)C4C=CC=CC=4)[N:26]=[N:25][N:24]=3)=[CH:13][CH:12]=2)[C:8]2[CH:47]=[CH:48][CH:49]=[CH:50][C:7]=2[N:6]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4].Cl>C(Cl)Cl.CO>[CH2:1]([C:5]1[N:9]([CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=3[C:23]3[NH:27][N:26]=[N:25][N:24]=3)=[CH:13][CH:12]=2)[C:8]2[CH:47]=[CH:48][CH:49]=[CH:50][C:7]=2[N:6]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 150694034'-[(2-n-Butyl-benzimidazol-1-yl)-methyl]-2-(1-triphenylmethyl-tetrazol-5-yl)-biphenyl

Produkt 1

HCID 178441449HCID 178441449, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2 g (3 mmol) of 4'-[(2-n-butyl-benzimidazol-1-yl)-methyl]-2-(1-triphenylmethyl-tetrazol-5-yl)-biphenyl are dissolved in a mixture of 10 ml of methylene chloride and 10 ml of methanol, treated with 10 ml of etherified hydrochloric acid and stirred at ambient temperature for 3 hours. The mixture is rotary evaporated to dryness in vacuum. The residue is dissolved in methanol, rendered alkaline using ammonia and rotary evaporated once again. The crude product is purified over a silica gel column (grain size: 0.063-0.2 mm, eluting agent: methylene chloride/ethanol/ammonia=19:1:0.1). The product is crystallised from ether and dried at 50° C. in vacuum.

Aufarbeitung

  1. customThe mixture is rotary evaporated to dryness in vacuum
  2. dissolutionThe residue is dissolved in methanol
  3. customrotary evaporated once again
  4. customThe crude product is purified over a silica gel column (grain size: 0.063-0.2 mm, eluting agent: methylene chloride/ethanol/ammonia=19:1:0.1)
  5. customThe product is crystallised from ether
  6. customdried at 50° C. in vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ee0eb3684ead4175b90fcc58a75f6f94
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05541229

Notizen zur Reaktion

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