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Hydrochloric Acid → HCID 15406907, Verbindung

HRID 1740131
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1740131
[Br-].[CH:2]1([P+](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3]1.CC([O-])(C)C.[K+].[CH:33]([C:35]1[CH:40]=[CH:39][C:38]([C:41]2[C:42]([S:47]([NH2:50])(=[O:49])=[O:48])=[CH:43][CH:44]=[CH:45][CH:46]=2)=[CH:37][CH:36]=1)=O.Cl>C1COCC1.CC(=O)OCC>[C:2]1(=[CH:33][C:35]2[CH:40]=[CH:39][C:38]([C:41]3[C:42]([S:47]([NH2:50])(=[O:49])=[O:48])=[CH:43][CH:44]=[CH:45][CH:46]=3)=[CH:37][CH:36]=2)[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3]1
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 2724861Cyclohexyltriphenylphosphonium bromideHCID 15406906HCID 15406906, VerbindungHCID 23665647Potassium tert-butoxide

Produkt 1

HCID 15406907HCID 15406907, VerbindungAusbeute 39,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5.5 g of cyclohexyltriphenylphosphonium bromide and 2.6 g of KOtBu were stirred at RT for 4 h in 200 ml of anhydrous THF. 3.0 g of 4'-formylbiphenyl-2-sulfonamide were added and the mixture was stirred at RT for 18 h. It was then diluted with 200 ml of EA, adjusted to pH=6-7 using aqueous HCl solution and washed 2 times with 100 ml of a saturated aqueous NaCl solution each time. The organic phase was dried over Na2SO4 and the solvent was removed in vacuo. Chromatography on silica gel using DIP yielded 1.5 g of a colorless oil.

Aufarbeitung

  1. washwashed 2 times with 100 ml of a saturated aqueous NaCl solution each time
  2. dry with materialThe organic phase was dried over Na2SO4
  3. customthe solvent was removed in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-77a8bc365dc044f4921bc17584032c04
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05968978

Notizen zur Reaktion

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