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1,4-Dioxane hydrochloride → N,N-dibenzylpiperidine-4-carboxamide

HRID 1743816
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1743816
[CH2:1]([N:8]([CH2:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1)[C:9]([CH:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:13][CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.O1CCOCC1.Cl>CO>[CH2:24]([N:8]([CH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)[C:9]([CH:11]1[CH2:12][CH2:13][NH:14][CH2:15][CH2:16]1)=[O:10])[C:25]1[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][CH:30]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 204431481,4-Dioxane hydrochlorideHCID 22236495Tert-butyl 4-[(dibenzylamino)carbonyl]piperidine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 22236499N,N-dibenzylpiperidine-4-carboxamideAusbeute 99 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of tert-butyl 4-[(dibenzylamino)carbonyl]piperidine-1-carboxylate (EXAMPLE 4, Step 1, 4.0 g, 10.0 mmol) in methanol (550 mL) was added 4N HCl dioxane solution (80 mL, 320 mmol) at 0° C. The mixture was stirred for 6 h and evaporated. The resulting amorphous was dissolved in aqueous ammonia and the mixture was extracted with dichloromethane. The combined extract was dried over magnesium sulfate, and concentrated to afford 3.0 g (99%) of the title compound as a colorless amorphous powder.

Aufarbeitung

  1. customevaporated
  2. dissolutionThe resulting amorphous was dissolved in aqueous ammonia
  3. extractionthe mixture was extracted with dichloromethane
  4. extractionThe combined extract
  5. dry with materialwas dried over magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8b4e349b459b4bc1a86c9757865e9ad7
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07012080B2

Notizen zur Reaktion

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