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Hydrochloric Acid → HCID 178458491, Verbindung

HRID 1747503
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1747503
[ClH:1].[OH:2][C:3]1([C:29]([F:32])([F:31])[F:30])[CH2:8][C:7](=[O:9])[NH:6][C:5]2[NH:10][N:11]=[C:12]([CH:13]3[CH2:18][CH2:17][N:16]([C:19]4[N:20]=[N:21][C:22]([O:25][CH:26]([CH3:28])[CH3:27])=[CH:23][CH:24]=4)[CH2:15][CH2:14]3)[C:4]1=2>C(O)C>[ClH:1].[OH:2][C:3]1([C:29]([F:30])([F:31])[F:32])[CH2:8][C:7](=[O:9])[NH:6][C:5]2[NH:10][N:11]=[C:12]([CH:13]3[CH2:18][CH2:17][N:16]([C:19]4[N:20]=[N:21][C:22]([O:25][CH:26]([CH3:28])[CH3:27])=[CH:23][CH:24]=4)[CH2:15][CH2:14]3)[C:4]1=2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 178458490HCID 178458490, Verbindung

Produkt 1

HCID 178458491HCID 178458491, VerbindungAusbeute 81,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1 N hydrochloric acid (0.295 mL, 0.295 mmol) was added dropwise at room temperature to a suspension of 4-hydroxy-3-{1-[6-(propan-2-yloxy)pyridazin-3-yl]piperidin-4-yl}-4-(trifluoromethyl)-1,4,5,7-tetrahydro-6H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-6-one (100 mg, 0.227 mmol) produced in Example 17 in ethanol (2 mL). Then, the solvent in the reaction solution was distilled off under reduced pressure. THF was added to the obtained residue, and the resulting suspension was stirred. The resulting precipitate was collected by filtration to obtain the title compound (88.0 mg, 81%).

Aufarbeitung

  1. distillationThen, the solvent in the reaction solution was distilled off under reduced pressure
  2. additionTHF was added to the obtained residue
  3. filtrationThe resulting precipitate was collected by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-720584f2ef6643a98ec5fc17a9697b63
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09150575B2

Notizen zur Reaktion

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