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Hydrochloric Acid → HCID 178487149, Verbindung

HRID 1749993
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1749993
[NH:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[C:3](/[CH:10]=[C:11]2\[O:12][C:13]3[C:20](/[CH:21]=[CH:22]\[CH2:23][CH2:24][CH:25]4[CH2:30][CH2:29][N:28](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:27][CH2:26]4)=[C:19]([O:38][CH3:39])[CH:18]=[CH:17][C:14]=3[C:15]\2=[O:16])=[N:2]1.Cl>C(Cl)Cl.O1CCOCC1>[NH:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[C:3](/[CH:10]=[C:11]2\[O:12][C:13]3[C:20](/[CH:21]=[CH:22]\[CH2:23][CH2:24][CH:25]4[CH2:26][CH2:27][NH:28][CH2:29][CH2:30]4)=[C:19]([O:38][CH3:39])[CH:18]=[CH:17][C:14]=3[C:15]\2=[O:16])=[N:2]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 178487152HCID 178487152, Verbindung

Produkt 1

HCID 178487149HCID 178487149, VerbindungAusbeute 73 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of tert-butyl 4-((Z)-4-{(Z)-2-[(1H-indazol-3-yl)methylene]-6-methoxy-3-oxo-2,3-dihydrobenzofuran-7-yl}but-3-enyl)piperidine-1-carboxylate (0.0293 g, 0.0553 mmol) in methylene chloride (3 mL) was added with a 4 M solution of hydrogen chloride in 1,4-dioxane (3 mL), and the mixture was stirred at room temperature for 2 hours. The reaction mixture was concentrated, the resulting residue was added with saturated aqueous sodium hydrogencarbonate, and the precipitated solid was collected by filtration. The solid was washed with water, and then dried under reduced pressure to obtain (Z)-2-[(1H-indazol-3-yl)methylene]-6-methoxy-7-[(Z)-4-(piperidin-4-yl)but-1-enyl]benzofuran-3(2H)-one (0.0173 g, 73%).

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. additionthe resulting residue was added with saturated aqueous sodium hydrogencarbonate
  3. filtrationthe precipitated solid was collected by filtration
  4. washThe solid was washed with water
  5. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-aa794157d3cb41eb81c66ea2d0f6a238
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09156827B2

Notizen zur Reaktion

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