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Hydrochloric Acid → HCID 178487139, Verbindung

HRID 1750004
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1750004
[NH:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[C:3](/[CH:10]=[C:11]2\[O:12][C:13]3[C:20](/[CH:21]=[CH:22]/[CH2:23][CH:24]4[CH2:29][CH2:28][N:27](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:26][CH2:25]4)=[C:19]([O:37][CH3:38])[CH:18]=[CH:17][C:14]=3[C:15]\2=[O:16])=[N:2]1.Cl>C(Cl)Cl.O1CCOCC1>[NH:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[C:3](/[CH:10]=[C:11]2\[O:12][C:13]3[C:20](/[CH:21]=[CH:22]/[CH2:23][CH:24]4[CH2:29][CH2:28][NH:27][CH2:26][CH2:25]4)=[C:19]([O:37][CH3:38])[CH:18]=[CH:17][C:14]=3[C:15]\2=[O:16])=[N:2]1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 178487143HCID 178487143, Verbindung

Produkt 1

HCID 178487139HCID 178487139, VerbindungAusbeute 70 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of tert-butyl 4-((E)-3-{(Z)-2-[(1H-indazol-3-yl)methylene]-6-methoxy-3-oxo-2,3-dihydrobenzofuran-7-yl}allyl)piperidine-1-carboxylate (0.0308 g, 0.0597 mmol) in methylene chloride (2 mL) was added with a 4 M solution of hydrogen chloride in 1,4-dioxane (2 mL), and the mixture was stirred at room temperature for 2 hours. The reaction mixture was concentrated, the resulting residue was added with saturated aqueous sodium hydrogencarbonate, and the precipitated solid was collected by filtration. The solid was washed with water, and then dried under reduced pressure to obtain (Z)-2-[(1H-indazol-3-yl)methylene]-6-methoxy-7-[(E)-3-(piperidin-4-yl)prop-1-enyl]benzofuran-3(2H)-one (0.0173 g, 70%).

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. additionthe resulting residue was added with saturated aqueous sodium hydrogencarbonate
  3. filtrationthe precipitated solid was collected by filtration
  4. washThe solid was washed with water
  5. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d3fde22decde45338382a07eccaac5d0
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09156827B2

Notizen zur Reaktion

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