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Imidazole → HCID 59678615, Verbindung

HRID 1751869
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1751869
[C:1]([N:5]1[C:10](=[O:11])[C:9]([CH2:12][OH:13])=[C:8]([Cl:14])[CH:7]=[N:6]1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].N1C=CN=C1.[Si:20](Cl)([C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24])([CH3:22])[CH3:21]>CN(C=O)C>[C:1]([N:5]1[C:10](=[O:11])[C:9]([CH2:12][O:13][Si:20]([C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24])([CH3:22])[CH3:21])=[C:8]([Cl:14])[CH:7]=[N:6]1)([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 795ImidazoleHCID 28928tert-Butyldimethylsilyl chlorideHCID 59678687HCID 59678687, Verbindung

Produkt 1

HCID 59678615HCID 59678615, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-tert-butyl-4-hydroxymethyl-5-chloro 3(2H)-pyridazinone (1 g, 4.62 mmol) is dissolved in DMF in a 25 ml round bottom flask and to this were added imidazole (0.377 g, 5.0 mmol) and tert-butyldimethylsilyl chloride (0.762 g, 3.09 mmol). The mixture is stirred for 10 hours after which it is extracted in dichloromethane and the organic layer washed with water and dried. Purification by flash chromatography (silica gel; ethyl acetate/hexanes) affords the above mentioned product.

Aufarbeitung

  1. extractionis extracted in dichloromethane
  2. washthe organic layer washed with water
  3. customdried
  4. customPurification by flash chromatography (silica gel; ethyl acetate/hexanes)
  5. customaffords the

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c561e1ca59f548218a19c9592df39995
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09161997B2

Notizen zur Reaktion

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