StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

4-(4-Chloro-5-pyrimidinyl)-o-phenylene diacetate → 5-(3,4-dihydroxyphenyl)-4(3H)-pyrimidinethione

HRID 1755859
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1755859
C([O:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[C:12](Cl)=[N:13][CH:14]=[N:15][CH:16]=2)=[CH:7][C:6]=1[O:18]C(=O)C)(=O)C.O.[SH2:23].[Na]>CO>[OH:18][C:6]1[CH:7]=[C:8]([C:11]2[C:12](=[S:23])[NH:13][CH:14]=[N:15][CH:16]=2)[CH:9]=[CH:10][C:5]=1[OH:4]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 218054064-(4-Chloro-5-pyrimidinyl)-o-phenylene diacetateHCID 53442613Sodium hydrogen sulfide hydrate

Produkt 1

HCID 199178705-(3,4-dihydroxyphenyl)-4(3H)-pyrimidinethioneAusbeute 97,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

4-(4-Chloro-5-pyrimidinyl)-o-phenylene diacetate (1.1 g) (3.6 mmol) are dissolved in 30 ml of methanol. 1.56 g of sodium hydrogen sulphide hydrate are added thereto and the mixture is stirred at 60° C. for 4.5 hours. The solvent is distilled off in a vacuum and the residue is dissolved in 20 ml of water. The solution is acidified with dilute aqueous hydrochloric acid to pH 5, the precipitated product is filtered off under suction and washed with water and diethyl ether. After drying in a high vacuum there are obtained 770 mg of 5-(3,4-dihydroxyphenyl)-4(3H)-pyrimidinethione as yellow crystals of m.p. 235° C. (dec.).

Aufarbeitung

  1. distillationThe solvent is distilled off in a vacuum
  2. dissolutionthe residue is dissolved in 20 ml of water
  3. filtrationthe precipitated product is filtered off under suction
  4. washwashed with water and diethyl ether
  5. customAfter drying in a high vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f181397c4013493983b720e1d437bd57
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05438052

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion