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Methyl isothiocyanate → 2'(N-methylthiocarbamyl)spiro[benzofuran-2(3H), 4'(2'H)-isoquinoline]

HRID 1758525
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1758525
[CH2:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[C:4]2([CH2:14][C:13]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=3[O:11]2)[CH2:3][NH:2]1.[CH3:19][N:20]=[C:21]=[S:22]>C1C=CC=CC=1>[CH3:19][NH:20][C:21]([N:2]1[CH2:3][C:4]2([CH2:14][C:13]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=3[O:11]2)[C:5]2[C:10](=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=2)[CH2:1]1)=[S:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 11167Methyl isothiocyanateHCID 15917444spiro[benzofuran-2(3H),4'(2'H)-isoquinoline]

Produkt 1

HCID 132645342'(N-methylthiocarbamyl)spiro[benzofuran-2(3H), 4'(2'H)-isoquinoline]

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 241BenzeneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of spiro[benzofuran-2(3H),4'(2'H)-isoquinoline] (5.0 g) in dry benzene (18 ml) is added methylisothiocyanate (3.1 g) in dry benzene (10 ml). After one hour, the product begins to separate. The mixture is stirred overnight and diluted with hexane (18 ml). The product is filtered, washed with hexane and dried to yield a solid. The solid is twice recrystallized from benzene to yield (3.0 g, 46%) as a solid, mp 165°.166°.

Aufarbeitung

  1. customto separate
  2. additiondiluted with hexane (18 ml)
  3. filtrationThe product is filtered
  4. washwashed with hexane
  5. customdried
  6. customto yield a solid
  7. customThe solid is twice recrystallized from benzene
  8. customto yield (3.0 g, 46%) as a solid, mp 165°
  9. custom166°

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b65e2fc82fe84c20bced951817e0ed73
Quelldatensatz
uspto-grants-1983_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04374137

Notizen zur Reaktion

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