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Theobromine → HCID 20041114, Verbindung

HRID 1762551
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1762551
[CH3:1][N:2]1[C:10]2[N:9]=[CH:8][N:7]([CH3:11])[C:6]=2[C:5](=[O:12])[NH:4][C:3]1=[O:13].Cl[CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH:18]=[C:19]([CH3:21])[CH3:20].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O>[CH3:1][N:2]1[C:10]2[N:9]=[CH:8][N:7]([CH3:11])[C:6]=2[C:5](=[O:12])[N:4]([CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH:18]=[C:19]([CH3:21])[CH3:20])[C:3]1=[O:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 5429TheobromineHCID 11430Potassium CarbonateHCID 133573926-Chloro-2-methylhex-2-ene

Produkt 1

HCID 20041114HCID 20041114, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

9.0 g (0.05 mol) of 3,7-dimethylxanthine, 8.0 g (0.06 mol) of 1-chloro-5-methyl-4-hexene and 8.3 g (0.06 mol) of potassium carbonate are stirred in 200 ml of dimethylformamide at 110° C. for 22 hours. After the solvent has been removed in vacuo, 100 ml of 1N sodium hydroxide solution are added and the mixture is extracted thoroughly with methylene chloride. The extract is extracted again by shaking with dilute sodium hydroxide solution, washed with water until neutral, dried and evaporated under reduced pressure and the residue is recrystallized from diisopropyl ether.

Aufarbeitung

  1. customAfter the solvent has been removed in vacuo, 100 ml of 1N sodium hydroxide solution
  2. additionare added
  3. extractionthe mixture is extracted thoroughly with methylene chloride
  4. extractionThe extract is extracted again
  5. washwashed with water until neutral,
  6. customdried
  7. customevaporated under reduced pressure
  8. customthe residue is recrystallized from diisopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-52f373a3bdbb44d9b9796d537f485edf
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04833146

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