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Methanol → 8-chloro-N-[4-(ethylsulfonyl)-2-oxobutyl]dibenz[b,f][1,4]oxazepin-10(11H)-carboxamide

HRID 1769652
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1769652
[Cl:1][C:2]1[CH:24]=[CH:23][C:5]2[O:6][C:7]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:8]=3[CH2:9][N:10]([C:11]([NH:13][CH2:14][C:15](=[O:18])[CH:16]=[CH2:17])=[O:12])[C:4]=2[CH:3]=1.[CH2:25]([SH:27])[CH3:26].N1CCCCC1.[OH-:34].C([N+](C)(C)C)C1C=CC=CC=1.C[OH:47]>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:24]=[CH:23][C:5]2[O:6][C:7]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:8]=3[CH2:9][N:10]([C:11]([NH:13][CH2:14][C:15](=[O:18])[CH2:16][CH2:17][S:27]([CH2:25][CH3:26])(=[O:47])=[O:34])=[O:12])[C:4]=2[CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 887MethanolHCID 6343EthanethiolHCID 8082PiperidineHCID 66854Benzyltrimethylammonium hydroxideHCID 108311978-chloro-N-(2-oxo-3-butenyl)dibenz-[b,f][1,4]oxazepin-10(11H)-carboxamide

Produkt 1

HCID 10599088
8-chloro-N-[4-(ethylsulfonyl)-2-oxobutyl]dibenz[b,f][1,4]oxazepin-10(11H)-carboxamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of 8-chloro-N-(2-oxo-3-butenyl)dibenz[b,f][1,4]oxazepin-10(11H)-carboxamide (1.00 gram), ethanethiol (0.23 mL), piperidine (0.092 mL), and N-benzyltrimethylammonium hydroxide (0,092 mL) in methylene chloride (16 mL) and methanol (4 mL) was stirred at room temperature for 5 hours. The reaction was diluted with methylene chloride (100 mL), washed with 100 mL each of 1N HCl (two times), water, saturated aqueous sodium bicarbonate, and brine, dried over MgSO4, and evaporated in vacuo. The crude product was purified by flash chromatography through silica gel 60 (350 mL) using 92:8 methylene chloride: ethyl acetate to yield a colorless oil. The yield of the title compound was 0.38 gram. (32%).

Aufarbeitung

  1. washwashed with 100 mL each of 1N HCl (two times), water, saturated aqueous sodium bicarbonate, and brine
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. customevaporated in vacuo
  4. customThe crude product was purified by flash chromatography through silica gel 60 (350 mL)
  5. customethyl acetate to yield a colorless oil

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2b5c76fc8da44789b35dde5a24f94aed
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05382578

Notizen zur Reaktion

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