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Trifluoroacetic acid → HCID 59577332, Verbindung

HRID 1773409
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1773409
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:44]=[C:45]([F:47])[CH:46]=1)[CH2:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=1)[NH:11][N:10]=[C:9]2[NH:15][C:16]([C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([N:24]2[CH2:29][CH2:28][N:27]([CH3:30])[CH2:26][CH2:25]2)=[CH:20][C:19]=1[NH:31][CH2:32][CH:33]1[CH2:36][N:35](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:34]1)=[O:17].C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[NH:35]1[CH2:34][CH:33]([CH2:32][NH:31][C:19]2[CH:20]=[C:21]([N:24]3[CH2:25][CH2:26][N:27]([CH3:30])[CH2:28][CH2:29]3)[CH:22]=[CH:23][C:18]=2[C:16]([NH:15][C:9]2[C:8]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[C:6]([CH2:5][C:4]4[CH:3]=[C:2]([F:1])[CH:46]=[C:45]([F:47])[CH:44]=4)[CH:7]=3)[NH:11][N:10]=2)=[O:17])[CH2:36]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 68672281HCID 68672281, Verbindung

Produkt 1

HCID 59577332HCID 59577332, VerbindungAusbeute 42,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

tert-butyl 3-({[2-{[5-(3,5-difluorobenzyl)-1H-indazol-3-yl]carbamoyl}-5-(4-methylpiperazin-1-yl)phenyl]amino}methyl)azetidine-1-carboxylate (289 mg, 0.45 mmol) was dissolved in DCM (3 mL) and TFA (0.7 mL) was added. The resulting reaction solution was stirred overnight at room temperature. The mixture was diluted with DCM and extracted with 10% aqueous NH3. Organic phase was evaporated. Reverse phase column chromatography purification afforded 104 mg of the title compound.

Aufarbeitung

  1. customThe resulting reaction solution
  2. extractionextracted with 10% aqueous NH3
  3. customOrganic phase was evaporated
  4. customReverse phase column chromatography purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6261d3d65ba14773bc5711015c4cd522
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09255087B2

Notizen zur Reaktion

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