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[2-(5-Acetyl-3-phenoxymethyl-pyrazol-1-yl)-ethyl]-carbamic acid tert-butyl ester → 4-Methyl-2-phenoxymethyl-6,7-dihydro-pyrazolo[1,5-a]pyrazine

HRID 1773787
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1773787
C(OC(=O)[NH:7][CH2:8][CH2:9][N:10]1[C:14]([C:15](=O)[CH3:16])=[CH:13][C:12]([CH2:18][O:19][C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=2)=[N:11]1)(C)(C)C>Cl.O1CCOCC1>[CH3:16][C:15]1[C:14]2[N:10]([N:11]=[C:12]([CH2:18][O:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=3)[CH:13]=2)[CH2:9][CH2:8][N:7]=1
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Komponenten

4

Edukt 1

HCID 67958451[2-(5-Acetyl-3-phenoxymethyl-pyrazol-1-yl)-ethyl]-carbamic acid tert-butyl ester

Produkt 1

HCID 679598694-Methyl-2-phenoxymethyl-6,7-dihydro-pyrazolo[1,5-a]pyrazineAusbeute 99,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

[2-(5-Acetyl-3-phenoxymethyl-pyrazol-1-yl)-ethyl]-carbamic acid tert-butyl ester (0.2 g, 0.56 mmol) was dissolved in a 4M solution of HCl in 1,4-dioxane (2.12 mL) under nitrogen. The mixture was stirred at room temperature for 30 minutes and then the solvents evaporated in vacuo. The residue was basified with a saturated solution of Na2CO3 and extracted with DCM. The organic layer was separated, dried (Na2SO4), filtered and the solvents evaporated in vacuo to yield 4-methyl-2-phenoxymethyl-6,7-dihydro-pyrazolo[1,5-a]pyrazine (135 mg, 99% yield) as a brown solid that was used without further purification.

Aufarbeitung

  1. customthe solvents evaporated in vacuo
  2. extractionextracted with DCM
  3. customThe organic layer was separated
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. filtrationfiltered
  6. customthe solvents evaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4aa2d27bf6894288b2b96ee75056f6a5
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09255103B2

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