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Triethylamine → HCID 72694265, Verbindung

HRID 1773874
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1773874
[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][CH:5]([O:8][CH:9]2[C:18]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:17]=3[CH2:16][CH2:15][N:14]3[C:10]2=[N:11][C:12]([C:23]2[CH:28]=[CH:27][C:26]([NH2:29])=[CH:25][CH:24]=2)=[CH:13]3)[CH2:4][CH2:3]1.CCN(CC)CC.[C:37](Cl)(=[O:42])[C:38]([CH3:41])([CH3:40])[CH3:39]>C(Cl)Cl>[CH3:39][C:38]([CH3:41])([CH3:40])[C:37]([NH:29][C:26]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([C:12]2[N:11]=[C:10]3[N:14]([CH2:15][CH2:16][C:17]4[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=4[CH:9]3[O:8][CH:5]3[CH2:4][CH2:3][N:2]([CH3:1])[CH2:7][CH2:6]3)[CH:13]=2)=[CH:28][CH:27]=1)=[O:42]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 62493Pivaloyl chlorideHCID 867039544-[4-(1-methylpiperidin-4-yloxy)-9,10-dihydro-4H-3,10a-diaza-benzo[f]azulen-2-yl]-phenylamine

Produkt 1

HCID 72694265HCID 72694265, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 4-[4-(1-methylpiperidin-4-yloxy)-9,10-dihydro-4H-3,10a-diaza-benzo[f]azulen-2-yl]-phenylamine (example 16A) (100 mg, 0.258 mmole) in CH2Cl2 (2 mL) is added NEt3 (72 μL, 0.515 mmole) and pivaloylchloride (48 μL, 0.387 mmole). The reaction mixture is stirred at room temperature overnight. Solvent is removed under reduced pressure. AcOEt is added to the residue and the organic phase is washed with water and dried over magnesium sulphate, filtered and the solvent is removed under reduced pressure. The residue is purified by silica gel chromatography using (CH2Cl2:MeOH) as eluent with a gradient from (100:0) to (90:10) to afford 2,2-dimethyl-N-{4-[4-(1-methylpiperidin-4-yloxy)-9,10-dihydro-4H-3,10a-diaza-benzo[f]azulen-2-yl]-phenyl}-propionamide melting at 120° C.

Aufarbeitung

  1. customSolvent is removed under reduced pressure
  2. additionAcOEt is added to the residue
  3. washthe organic phase is washed with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulphate
  5. filtrationfiltered
  6. customthe solvent is removed under reduced pressure
  7. customThe residue is purified by silica gel chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6d2c20aa035b4c43a8d7d154fac64d67
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09255101B2

Notizen zur Reaktion

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