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Thionyl Chloride → HCID 13927511, Verbindung

HRID 1777
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1777
[Cl:1][CH:2]([CH2:6][CH:7]([C:9]([O:11][CH3:12])=[O:10])C)[C:3](O)=[O:4].S(Cl)([Cl:15])=O>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:1][CH:2]([CH2:6][CH2:7][C:9]([O:11][CH3:12])=[O:10])[C:3]([Cl:15])=[O:4]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 867522202-Chloro-4-methoxycarbonyl valeric acid

Produkt 1

HCID 13927511HCID 13927511, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 7.6 g of 2-chloro-4-methoxycarbonyl valeric acid, 9.2 ml of thionyl chloride and 30 ml of toluene was stirred for 30 minutes at 80° C., followed by distilling off the solvent under reduced pressure to leave 2-chloro-4-methoxycarbonyl butyryl chloride. A mixture of this compound, 5.0 g of 2-benzylaminobenzophenone, 100 ml of ethyl acetate and 100 ml of a saturated aqueous solution of sodium hydrogencarbonate was stirred for 30 minutes at room temperature. The ethyl acetate layer was washed with water and dried over anhydrous magnesium sulfate, then the solvent was distilled off under reduced pressure. The residue was purified by means of a silica gel column chromatography (eluent, hexane:ethyl acetate=5:1) to give 1.2 g of 2-[N-benzyl-N-(2-chloro-4-methoxycarbonyl)butyryl]aminobenzophenone as an oily product.

Aufarbeitung

  1. distillationby distilling off the solvent under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9645ae5ef13440c58b9e8e3877a34a9d
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05726306

Notizen zur Reaktion

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