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Chlorosulfonic acid → HCID 86601723, Verbindung

HRID 1784416
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1784416
[Cl:1][S:2]([OH:5])(=O)=[O:3].[CH2:6]([O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:16](=[CH:17][CH:18]=1)[CH2:15][N:14]([C:19](=[O:24])[C:20]([F:23])([F:22])[F:21])[CH2:13][CH2:12]2)[CH3:7]>ClCCl>[CH2:6]([O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:16](=[CH:17][C:18]=1[S:2]([Cl:1])(=[O:5])=[O:3])[CH2:15][N:14]([C:19](=[O:24])[C:20]([F:21])([F:22])[F:23])[CH2:13][CH2:12]2)[CH3:7]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24638Chlorosulfonic acidHCID 86601722HCID 86601722, Verbindung

Produkt 1

HCID 86601723HCID 86601723, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of chlorosulfonic acid (0.48 mL) in dichloromethane (5 mL) at 0° C. was added dropwise a solution of 1-(6-ethoxy-3,4-dihydro-1H-isoquinolin-2-yl)-2,2,2-trifluoro-ethanone (0.39 g, 1.43 mmol). The mixture was stirred at room temperature overnight before partitioning between water and dichloromethane. The organic layer was removed, dried over sodium sulfate, filtered and evaporated to dryness yielding the subtitled compound as a clear oil (0.34 g). 1H NMR δ (CDCl3) 1.46-1.63 (3H, t), 2.95-3.06 (2H, m), 3.80-3.95 (2H, m), 4.18-4.32 (2H, m), 4.69-4.80 (2H, d), 6.84-6.93 (1H, d), 7.70-7.79 (1H, d).

Aufarbeitung

  1. custombefore partitioning between water and dichloromethane
  2. customThe organic layer was removed
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-92285f3590cb4cb1a48b6f87416fb2dd
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07504392B2

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