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Triethylamine → HCID 57593892, Verbindung

HRID 1784710
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1784710
Cl.Cl.Cl.[CH3:4][N:5]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH:17]3[CH2:22][CH2:21][CH2:20][NH:19][CH2:18]3)=[CH:13][CH:12]=2)[CH2:7][CH2:6]1.C(N(CC)CC)C.Cl[C:31]1[N:36]([CH3:37])[C:35](=[O:38])[CH:34]=[C:33]([C:39]2[CH:44]=[CH:43][N:42]=[CH:41][CH:40]=2)[N:32]=1>O1CCCC1>[CH3:37][N:36]1[C:35](=[O:38])[CH:34]=[C:33]([C:39]2[CH:44]=[CH:43][N:42]=[CH:41][CH:40]=2)[N:32]=[C:31]1[N:19]1[CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH:17]([C:14]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([N:8]3[CH2:9][CH2:10][N:5]([CH3:4])[CH2:6][CH2:7]3)=[CH:16][CH:15]=2)[CH2:18]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 112760814(3H)-Pyrimidinone, 2-chloro-3-methyl-6-(4-pyridinyl)-HCID 67117384HCID 67117384, Verbindung

Produkt 1

HCID 57593892HCID 57593892, VerbindungAusbeute 71 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-(4-(4-methylpiperazin-1-yl)-phenyl)-piperidine trihydrochloride salt (0.4 g, 1.08 mmol) and triethylamine (0.6 g, 5.93 mmol) in tetrahydrofuran (10 mL) was added 2-chloro-3-methyl-6-(pyridin-4-yl)-3H-pyrimidin-4-one (0.22 g, 0.99 mmol) portionwise. After stirring for 12 h, the resulting suspension was partitioned between chloroform and 1N sodium hydroxide. The aqueous layer was extracted with chloroform. The combined organic layer was washed with brine, dried over magnesium sulfate, and concentrated in vacuo. The residue was purified by silica gel chromatography eluting 5-10% methanol in chloroform to furnish 3-methyl-2-(3-(4-(4-methylpiperazin-1-yl)-phenyl)-piperidin-1-yl)-6-(piridin-4-yl)-3H-pyrimidin-4-one (0.31 g, 0.70 mmol; 71%) as white crystals.

Aufarbeitung

  1. customthe resulting suspension was partitioned between chloroform and 1N sodium hydroxide
  2. extractionThe aqueous layer was extracted with chloroform
  3. washThe combined organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe residue was purified by silica gel chromatography
  7. washeluting 5-10% methanol in chloroform

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5756c3fc9e6b4483bf935bfc4dd79987
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07504411B2

Notizen zur Reaktion

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