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Trifluoroacetic acid → HCID 87238377, Verbindung

HRID 1785126
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1785126
[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3]([OH:5])=[O:4].C(OC([N:15]1[CH2:20][CH2:19][N:18]([CH2:21][CH2:22][F:23])[CH2:17][CH2:16]1)=O)(C)(C)C>C(Cl)Cl>[OH:5][C:3]([C:2]([F:7])([F:6])[F:1])=[O:4].[OH:5][C:3]([C:2]([F:7])([F:6])[F:1])=[O:4].[F:23][CH2:22][CH2:21][N:18]1[CH2:19][CH2:20][NH:15][CH2:16][CH2:17]1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 21082715tert-Butyl 4-(2-fluoroethyl)piperazine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 87238377HCID 87238377, VerbindungAusbeute 96 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Trifluoroacetic acid (3 ml, 17.5 mmol) was added to a solution of 4-(2-fluoroethyl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (350 mg, 1.5 mmol) in methylene chloride (12 ml). The reaction mixture was stirred at ambient temperature for 40 minutes, before the solvent was evaporated under high vacuum. The residue was azeotroped with toluene to give 1-(2-fluoroethyl)-piperazine diTFA salt (377 mg, 96%). NMR Spectrum: (DMSOd6) 3.06 (s, 4H); 3.17 (m, 2H); 3.25 (m, 4H); 4.67 (dt, 2H); 9.03 (br s, 1H). MS-EI: 133 [MH]+

Aufarbeitung

  1. customwas evaporated under high vacuum
  2. customThe residue was azeotroped with toluene

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-891d5ca82acf457981726b9d1a8dfc7e
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07504408B2

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