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2-{1-[(Tert-butoxycarbonyl)amino]cyclopropyl}ethyl methanesulfonate → HCID 12993141, Verbindung

HRID 1786162
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1786162
CS(O[CH2:6][CH2:7][C:8]1([NH:11][C:12]([O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])=[O:13])[CH2:10][CH2:9]1)(=O)=O.[C:19]1(=[O:29])[NH:23][C:22](=[O:24])[C:21]2=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=[C:20]12.[K]>CN(C)C=O>[O:24]=[C:22]1[C:21]2[C:20](=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[C:19](=[O:29])[N:23]1[CH2:6][CH2:7][C:8]1([NH:11][C:12](=[O:13])[O:14][C:15]([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16])[CH2:10][CH2:9]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 129931402-{1-[(Tert-butoxycarbonyl)amino]cyclopropyl}ethyl methanesulfonateHCID 24194345Phthalimide potassium salt

Produkt 1

HCID 12993141HCID 12993141, VerbindungAusbeute 50,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 7.82 g (28 mmol) of 2-{1-[(tert-butoxycarbonyl)amino]-cyclopropyl}ethyl methanesulfonate in 35 ml of anhydrous dimethylformamide was added 5.45 g (29.4 mmol) of potassium phthalimide. The resulting mixture was stirred at 150° C. for 18 h. The mixture was then filtered and washed with diethyl ether. The filtrate was evaporated to dryness, the crude product was heated in water and the precipitate was filtered. The product was dried to give 4.63 g of pure compound as an orange solid. Mp: 125-127° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe mixture was then filtered
  2. washwashed with diethyl ether
  3. customThe filtrate was evaporated to dryness
  4. temperaturethe crude product was heated in water
  5. filtrationthe precipitate was filtered
  6. customThe product was dried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6b11e0e4e9fa49aabf72bc36725928b3
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07507743B2

Notizen zur Reaktion

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