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Hydrochloric Acid → 5-(2-aminoethyl)-N-{3-chloro-4-[3-(trifluoromethyl)phenoxy]phenyl}-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-4-amine dihydrochloride

HRID 1786982
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1786982
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:19][C:20]2[C:21]3[N:28]([CH2:29][CH2:30][NH:31]C(=O)OC(C)(C)C)[CH:27]=[CH:26][C:22]=3[N:23]=[CH:24][N:25]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[CH:10]=1.[ClH:39]>O1CCCC1>[ClH:1].[ClH:39].[NH2:31][CH2:30][CH2:29][N:28]1[C:21]2[C:20]([NH:19][C:4]3[CH:5]=[CH:6][C:7]([O:8][C:9]4[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[CH:10]=4)=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=3)=[N:25][CH:24]=[N:23][C:22]=2[CH:26]=[CH:27]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 56851355tert-butyl {2-[4-({3-chloro-4-[3-(trifluoromethyl)phenoxy]phenyl}amino)-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-5-yl]ethyl}carbamate

Produkt 1

HCID 568513565-(2-aminoethyl)-N-{3-chloro-4-[3-(trifluoromethyl)phenoxy]phenyl}-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-4-amine dihydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of tert-butyl {2-[4-({3-chloro-4-[3-(trifluoromethyl)phenoxy]phenyl}amino)-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-5-yl]ethyl}carbamate (1.12 g), 2N hydrochloric acid (15 mL) and tetrahydrofuran (30 mL) was stirred at 60° C. for 20 hrs. The solvent was evaporated under reduced pressure, ethanol was added, and the mixture was further concentrated. The precipitated crystals were collected by filtration and the crystals were washed with ethyl acetate to give the title compound (1.07 g) as pale-yellow crystals.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated under reduced pressure, ethanol
  2. additionwas added
  3. concentrationthe mixture was further concentrated
  4. filtrationThe precipitated crystals were collected by filtration
  5. washthe crystals were washed with ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0805037c033e42fbb8d182e21360be2e
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07507740B2

Notizen zur Reaktion

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