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Hydrochloric Acid → 5-(2-aminoethyl)-N-[3-chloro-4-(3-chlorophenoxy)phenyl]-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-4-amine dihydrochloride

HRID 1787016
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1787016
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:16][C:17]2[C:18]3[N:25]([CH2:26][CH2:27][NH:28]C(=O)OC(C)(C)C)[CH:24]=[CH:23][C:19]=3[N:20]=[CH:21][N:22]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([Cl:15])[CH:10]=1.[ClH:36]>O1CCCC1>[ClH:1].[ClH:36].[NH2:28][CH2:27][CH2:26][N:25]1[C:18]2[C:17]([NH:16][C:4]3[CH:5]=[CH:6][C:7]([O:8][C:9]4[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([Cl:15])[CH:10]=4)=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=3)=[N:22][CH:21]=[N:20][C:19]=2[CH:23]=[CH:24]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 67520372tert-butyl 2-(4-([3-chloro-4-(3-chlorophenoxy)phenyl)amino)-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-5-yl]ethylcarbamate

Produkt 1

HCID 675207235-(2-aminoethyl)-N-[3-chloro-4-(3-chlorophenoxy)phenyl]-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-4-amine dihydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of tert-butyl 2-(4-{[3-chloro-4-(3-chlorophenoxy)phenyl]amino}-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-5-yl)ethylcarbamate (1.69 g) in tetrahydrofuran (32 mL) was added 2N hydrochloric acid (16 mL). The reaction mixture was stirred at 65° C. for 18 hrs and concentrated. Ethanol was added, and the mixture was concentrated again. Ethyl acetate and diisopropyl ether were added to the residue, and the precipitate was collected by filtration and washed with diisopropyl ether to give the title compound (1.50 g) as crystals.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated
  2. additionEthanol was added
  3. concentrationthe mixture was concentrated again
  4. additionEthyl acetate and diisopropyl ether were added to the residue
  5. filtrationthe precipitate was collected by filtration
  6. washwashed with diisopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e3e2771a034c4be097d86b1f385032a8
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07507740B2

Notizen zur Reaktion

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