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Potassium Hydroxide → 2,4-Bis[[(2,3-difluorophenyl)methyl]thio]-7-pteridinamine

HRID 1789937
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1789937
[NH2:1][C:2]1[C:7]([NH:8][CH2:9][C:10]#[N:11])=[C:6]([S:12][CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([F:20])[C:15]=2[F:21])[N:5]=[C:4]([S:22][CH2:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[C:26]([F:30])[C:25]=2[F:31])[N:3]=1.[OH-].[K+]>CO.ClCCl>[F:31][C:25]1[C:26]([F:30])=[CH:27][CH:28]=[CH:29][C:24]=1[CH2:23][S:22][C:4]1[N:5]=[C:6]([S:12][CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([F:20])[C:15]=2[F:21])[C:7]2[C:2](=[N:1][C:10]([NH2:11])=[CH:9][N:8]=2)[N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 22037045[[4-Amino-2,6-bis[[(2,3-difluorophenyl)methyl]thio]-5-pyrimidinyl]amino]acetonitrile

Produkt 1

HCID 220370392,4-Bis[[(2,3-difluorophenyl)methyl]thio]-7-pteridinamine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of the product from example 1 step b) (1.35 g) and potassium hydroxide (114 mg) in methanol (50 ml) and dichloromethane (20 ml) was stirred at room temperature for 24 hours. After evaporation in vacuo, the residue was purified by silica gel flash column chromatography, eluting with 5:1 dichloromethane:ethyl acetate, to give the subtitled compound as a pale yellow solid (0.37 g).

Aufarbeitung

  1. customAfter evaporation in vacuo
  2. customthe residue was purified by silica gel flash column chromatography
  3. washeluting with 5:1 dichloromethane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5fd2ccf2dc594170826f4d7c291c7658
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07071193B2

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