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Triethylamine → HCID 3362587, Verbindung

HRID 1791384
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1791384
[Cl:1][C:2]1[N:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:3]=1[C:4](Cl)=[O:5].[F:11][C:12]([F:23])([F:22])[C:13]1[CH:14]=[C:15]([CH:19]=[CH:20][CH:21]=1)[CH:16]=[N:17][NH2:18].CCN(CC)CC>C1COCC1>[F:11][C:12]([F:22])([F:23])[C:13]1[CH:14]=[C:15]([CH:19]=[CH:20][CH:21]=1)[CH:16]=[N:17][NH:18][C:4]([C:3]1[C:2]([Cl:1])=[N:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1)=[O:5]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 27745412-Chloronicotinoyl chlorideHCID 69356013HCID 69356013, Verbindung

Produkt 1

HCID 3362587HCID 3362587, VerbindungAusbeute 110,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 2-chloro-nicotinoyl chloride (1.75 g, 10 mmol) in 40 mL THF was added 3-trifluoromethyl-benzylidene-hydrazine (1.88 g, 10 mmol) in 20 mL THF at 0° C., followed by 1.5 mL Et3N. The solution was stirred at room temperature overnight and precipitate was observed. It was filtered and the solid was washed with MeOH, dried to yield the title compound (3.63 g, 90%). 1H NMR (acetone-d6): 11.08 (s, 1H), 8.53 (d, J=4.5 Hz, 2H), 8.27 (s, 1H), 7.72 (m, 3H), 7.57 (m, 2H).

Aufarbeitung

  1. filtrationIt was filtered
  2. washthe solid was washed with MeOH
  3. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a444204e56cc495693ba2a36bb753350
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07074813B2

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