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4-[7-(2-Butynyl)-1,3-dimethyl-2,6-dioxo-2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl]piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester → 7-(2-Butynyl)-1,3-dimethyl-8-(piperazin-1-yl)-3,7-dihydropurine-2,6-dione

HRID 1792004
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1792004
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[N:22]([CH2:23][C:24]#[C:25][CH3:26])[C:21]3[C:20](=[O:27])[N:19]([CH3:28])[C:18](=[O:29])[N:17]([CH3:30])[C:16]=3[N:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C>FC(F)(F)C(O)=O>[CH2:23]([N:22]1[C:21]2[C:20](=[O:27])[N:19]([CH3:28])[C:18](=[O:29])[N:17]([CH3:30])[C:16]=2[N:15]=[C:14]1[N:11]1[CH2:10][CH2:9][NH:8][CH2:13][CH2:12]1)[C:24]#[C:25][CH3:26]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 230819234-[7-(2-Butynyl)-1,3-dimethyl-2,6-dioxo-2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl]piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

Produkt 1

HCID 102864607-(2-Butynyl)-1,3-dimethyl-8-(piperazin-1-yl)-3,7-dihydropurine-2,6-dioneAusbeute 84,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-[7-(2-Butynyl)-1,3-dimethyl-2,6-dioxo-2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl]piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (2.5 g) was dissolved in trifluoroacetic acid (15 ml), and the solution was stirred at room temperature for 30 minutes. After removing the solvent by distillation at reduced pressure, the residue was purified by column chromatography using NH-silica gel (silica gel, which surface was treated with amino group: NH-DM2035 manufactured by Fuji Silysia Chemical Ltd.) to obtain 1.6 g of the title compound from a fraction eluted with ethyl acetate.

Aufarbeitung

  1. customAfter removing the solvent
  2. distillationby distillation at reduced pressure
  3. customthe residue was purified by column chromatography
  4. additionwas treated with amino group

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3f81057871ff4374953b46e6470ebbd7
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07074798B2

Notizen zur Reaktion

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