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Sodium hydride → 4-[1-(2,2-Dimethylpropionyloxymethyl)-7-(3-methylbut-2-enyl)-2,6-dioxo-2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl]piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

HRID 1792059
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1792059
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[N:22]([CH2:23][CH:24]=[C:25]([CH3:27])[CH3:26])[C:21]3[C:20](=[O:28])[N:19]([CH2:29][O:30][C:31](=[O:36])[C:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])[C:18](=[O:37])[N:17](COC(=O)C(C)(C)C)[C:16]=3[N:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[H-].[Na+]>O1CCCC1.CO.C(OCC)(=O)C>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[N:22]([CH2:23][CH:24]=[C:25]([CH3:26])[CH3:27])[C:21]3[C:20](=[O:28])[N:19]([CH2:29][O:30][C:31](=[O:36])[C:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])[C:18](=[O:37])[NH:17][C:16]=3[N:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 24758Sodium hydrideHCID 235369414-[1,3-Bis(2,2-dimethylpropionyloxymethyl)-7-(3-methylbut-2-enyl)-2,6-dioxo-2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl]piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

Produkt 1

HCID 235369434-[1-(2,2-Dimethylpropionyloxymethyl)-7-(3-methylbut-2-enyl)-2,6-dioxo-2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl]piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl esterAusbeute 94,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-[1,3-Bis(2,2-dimethylpropionyloxymethyl)-7-(3-methylbut-2-enyl)-2,6-dioxo-2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl]piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (277 mg) was dissolved in a solvent mixture of tetrahydrofuran (3 ml) and methanol (6 ml), sodium hydride (21 mg) was added to the solution, and the mixture was stirred at room temperature for 1 hour and 10 minutes. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate, washed with water, and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was removed by distillation from the organic layer to give 214 mg of the title compound.

Aufarbeitung

  1. additionwas added to the solution
  2. washwashed with water
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. customThe solvent was removed by distillation from the organic layer

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-66a6c25a85eb44f9b1c4a724bff0a466
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07074798B2

Notizen zur Reaktion

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