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4-[7-(2-Butynyl)-1,3-bis-(2,2-dimethylpropionyloxymethyl)-2,6-dioxo 2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl]piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester → 4-[7-(2-Butynyl)-1-(2,2-dimethylpropionyloxymethyl)-2,6-dioxo-2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl]piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

HRID 1792065
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1792065
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[N:22]([CH2:23][C:24]#[C:25][CH3:26])[C:21]3[C:20](=[O:27])[N:19]([CH2:28][O:29][C:30](=[O:35])[C:31]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:32])[C:18](=[O:36])[N:17](COC(=O)C(C)(C)C)[C:16]=3[N:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]>O1CCCC1.CO.C12CCCCC1CCCNN=2>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[N:22]([CH2:23][C:24]#[C:25][CH3:26])[C:21]3[C:20](=[O:27])[N:19]([CH2:28][O:29][C:30](=[O:35])[C:31]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:32])[C:18](=[O:36])[NH:17][C:16]=3[N:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:3])([CH3:2])[CH3:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 1

HCID 235369404-[7-(2-Butynyl)-1,3-bis-(2,2-dimethylpropionyloxymethyl)-2,6-dioxo 2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl]piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

Produkt 1

HCID 230818944-[7-(2-Butynyl)-1-(2,2-dimethylpropionyloxymethyl)-2,6-dioxo-2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl]piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl esterAusbeute 56,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 887MethanolLösungsmittel
HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel
HCID 66879275Diazabicyclo[5.4.0]undeceneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-[7-(2-Butynyl)-1,3-bis-(2,2-dimethylpropionyloxymethyl)-2,6-dioxo-2,3,6,7-tetrahydro-1H-purin-8-yl]piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (0.63 g) was dissolved in a solvent mixture of tetrahydrofuran (4 ml) and methanol (2 ml), and diazabicyclo[5.4.0]undecene (0.18 ml) was added to the solution. The mixture was stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was concentrated, and the residue was purified by silica gel column chromatography to give 0.29 g of the title compound from the elution fraction of hexane-ethyl acetate (1:5).

Aufarbeitung

  1. additionwas added to the solution
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  3. customthe residue was purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bda9e784fbac450ea84836ed4967b311
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07074798B2

Notizen zur Reaktion

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