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Potassium Carbonate → HCID 22033113, Verbindung

HRID 1792293
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1792293
[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH2:15]Br)[CH:8]=[C:9]([C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])[CH:10]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[N:17]1([C:23]([O:25][C:26]([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27])=[O:24])[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CC(C)=O.CN(C=O)C>[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH2:15][N:20]2[CH2:19][CH2:18][N:17]([C:23]([O:25][C:26]([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27])=[O:24])[CH2:22][CH2:21]2)[CH:8]=[C:9]([C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])[CH:10]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylateHCID 44475071-(Bromomethyl)-3,5-di-tert-butylbenzene

Produkt 1

HCID 22033113HCID 22033113, VerbindungAusbeute 56,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 180AcetoneLösungsmittel
HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

3,5-Bis(t-butyl)-1-(bromomethyl)benzene (170 mg, 0.60 mmol), t-butyl piperazine carboxylate (102 mg, 0.55 mmol) and potassium carbonate (151 mg, 1.10 mmol) were dissolved in a solvent mixture of acetone (2 ml) and DMF (0.2 ml), and the mixture was stirred overnight while heated under reflux. The reaction mixture was extracted with ethyl acetate, dried over sodium sulfate, and then the filtrate was evaporated under reduced pressure. The concentrate was subjected to silica gel column chromatography (n-hexane:ethyl acetate=4:1) to give 120 mg (yield: 56%) of the title compound as a white solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturewhile heated
  2. temperatureunder reflux
  3. extractionThe reaction mixture was extracted with ethyl acetate
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. customthe filtrate was evaporated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0c4bcea7fa9f4f4fbae5be5b7622ef17
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07074819B2

Notizen zur Reaktion

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