StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Potassium Carbonate → HCID 22180671, Verbindung

HRID 1795860
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1795860
[C:1]1([C:7]#[C:8][C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]([S:15]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=3)(=[O:17])=[O:16])=[N:13][CH:14]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[I-].[NH2:31][N+:32]1[CH:37]=[CH:36][N:35]=[CH:34][CH:33]=1>CN(C=O)C>[C:1]1([C:7]2[C:8]([C:9]3[CH:14]=[N:13][C:12]([S:15]([C:18]4[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=4)(=[O:17])=[O:16])=[CH:11][CH:10]=3)=[C:33]3[CH:34]=[N:35][CH:36]=[CH:37][N:32]3[N:31]=2)[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium Carbonate3×HCID 221806601-Aminopyrazin-1-ium iodide3×HCID 22180661HCID 22180661, Verbindung

Produkt 1

HCID 22180671HCID 22180671, VerbindungAusbeute 53,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of 5-(phenylethynyl)-2-(phenylsulfonyl)pyridine (6.00 g) and K2CO3 (13.0 g) in DMF (120 mL) was added 1-aminopyrazin-1-ium iodide (12.6 g) and the mixture was stirred at room temperature for 1 h, then stirred at 60° C. for 8 h. To the reaction mixture was added K2CO3 (7.80 g) and 1-aminopyrazin-1-ium iodide (8.38 g) and stirred at room temperature for 1 h, then stirred at 60° C. for 12 h. To the reaction mixture was added further K2CO3 (7.80 g) and 1-aminopyrazin-1-ium iodide (8.38 g) and stirred at room temperature for 1 h, then stirred at 60° C. for 26 h. The mixture was poured into ice water and extracted with EtOAc, washed with water and brine, dried over sodium sulfate, evaporated in vacuo. The residue was purified by silica gel column chromatography (n-hexane-EtOAc 3:1 to CHCl3-MeOH 20:1) to give 2-phenyl-3-[6-(phenylsulfonyl)-3-pyridinyl]pyrazolo[1,5-a]pyrazine (4.14 g) as an amorphous solid.

Aufarbeitung

  1. stirringstirred at 60° C. for 8 h
  2. stirringstirred at room temperature for 1 h
  3. stirringstirred at 60° C. for 12 h
  4. stirringstirred at room temperature for 1 h
  5. stirringstirred at 60° C. for 26 h
  6. extractionextracted with EtOAc
  7. washwashed with water and brine
  8. dry with materialdried over sodium sulfate
  9. customevaporated in vacuo
  10. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (n-hexane-EtOAc 3:1 to CHCl3-MeOH 20:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f7ce26d48007487f902b130deb9d7092
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07030121B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion