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Methanol → HCID 178497357, Verbindung

HRID 1796340
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1796340
[Cl:1][CH2:2][C:3]1[NH:7][C:6]2[CH:8]=[CH:9][C:10]([C:12]([OH:14])=[O:13])=[CH:11][C:5]=2[N:4]=1.S(=O)(=O)(O)O.[CH3:20]O>>[Cl:1][CH2:2][C:3]1[NH:7][C:6]2[CH:8]=[CH:9][C:10]([C:12]([O:14][CH3:20])=[O:13])=[CH:11][C:5]=2[N:4]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 1118Sulfuric AcidHCID 178524165HCID 178524165, Verbindung

Produkt 1

HCID 178497357HCID 178497357, VerbindungAusbeute 71 %

Versuchsvorschrift

To 2-(Chloromethyl)-1H-benzimidazole-5-carboxylic acid (4) (0.5 g; 2.4 mmole) suspended in anhydrous methanol (20 ml) was added dropwise Sulfuric acid (0.2 ml). The reaction mixture was maintained at reflux for 16 hours. The solvent was evaporated to give the crude oily product, which was purified by column chromatography (silica, 10% methanol: dichloromethane) to obtain 0.4 g (71% yield) of product 5.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was maintained
  2. temperatureat reflux for 16 hours
  3. customThe solvent was evaporated
  4. customto give the crude oily product, which
  5. customwas purified by column chromatography (silica, 10% methanol: dichloromethane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-868a4287ec894ad8a8a4bf6d592a44da
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07030150B2

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