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Potassium Carbonate → 4-(1-Ethoxycarbonyl-1-methyl-ethyl)-piperazine-1-carboxylic acid benzyl ester

HRID 1796973
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1796973
[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][NH:14][CH2:13][CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[CH2:17]([O:19][C:20](=[O:25])[C:21](Br)([CH3:23])[CH3:22])[CH3:18].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>>[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:21]([C:20]([O:19][CH2:17][CH3:18])=[O:25])([CH3:23])[CH3:22])[CH2:13][CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 11745Propanoic acid, 2-bromo-2-methyl-, ethyl esterHCID 643495Benzyl piperazine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 695836404-(1-Ethoxycarbonyl-1-methyl-ethyl)-piperazine-1-carboxylic acid benzyl esterAusbeute 77 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of piperazine-1-carboxylic acid benzyl ester (8.8 g, 40 mmol), 2-bromo-2-methylpropionic acid ethyl ester and potassium carbonate was stirred at 150° C. for 24 h. On cooling, the resulting mixture was partitioned between dichloromethane and water. The organic layer was washed with brine, dried (MgSO4) and evaporated under reduced pressure to give 4-(1-Ethoxycarbonyl-1-methyl-ethyl)-piperazine-1-carboxylic acid benzyl ester (10.2 g, 77%) as an oil.

Aufarbeitung

  1. temperatureOn cooling
  2. customthe resulting mixture was partitioned between dichloromethane and water
  3. washThe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. customevaporated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9dbc9bdc700441fc997a3d67b43e23b3
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07034016B2

Notizen zur Reaktion

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