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Aluminium lithium hydride → HCID 58972599, Verbindung

HRID 1805137
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1805137
[NH2:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([C:6]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:7][CH2:8][N:9]2[C:12](OC(C)(C)C)=O)=[CH:4][CH:3]=1.[H-].[H-].[H-].[H-].[Li+].[Al+3]>C1COCC1>[CH3:12][N:9]1[C:10]2[C:5](=[CH:4][CH:3]=[C:2]([NH2:1])[CH:11]=2)[C:6]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:7][CH2:8]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 57354996tert-Butyl 7-amino-4,4-dimethyl-3,4-dihydroquinoline-1(2H)-carboxylate

Produkt 1

HCID 58972599HCID 58972599, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of tert-butyl 7-amino-4,4-dimethyl-2,3-dihydroquinoline-1-carboxylate (100 mg, 0.36 mmol) in THF (2.2 mL) under an inert atmosphere was added LiAlH4 (1.8 mL of 1 M, 1.8 mmol) dropwise. The reaction mixture was heated to reflux and stirred for 4 h. The reaction was cooled to room temperature and quenched with of 0.4 M NaOH solution (0.6 mL), the aqueous layer was extracted with DCM, dried over Na2SO4, filtered and concentrated to an orange oil. The residue was purified via reverse phase HPLC. LC/MS: m/z 191.5 (M+H)+ at 0.92 min (10%-99% CH3CN (0.035% TFA)/H2O (0.05% TFA)).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was heated
  2. temperatureto reflux
  3. customquenched with of 0.4 M NaOH solution (0.6 mL)
  4. extractionthe aqueous layer was extracted with DCM
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated to an orange oil
  8. customThe residue was purified via reverse phase HPLC
  9. waitLC/MS: m/z 191.5 (M+H)+ at 0.92 min (10%-99% CH3CN (0.035% TFA)/H2O (0.05% TFA))

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9ec39ef8d0ab41b797b1c202a026b105
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08354427B2

Notizen zur Reaktion

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